ПАК-ЛВTстандартное восточное время Pпроцедура

17.2 Качественное определение крахмала в водорастворимых полимерах

17.2.1 Принцип

17.2.1.1 Целью данного испытания является определение присутствия крахмала или производных крахмала в порошкообразных или гранулированных водорастворимых полимерах, таких как PAC-LV.

17.2.1.2.Обнаружение раствора PAC-LV путем добавления раствора минерала/йодида*

Если присутствует амилоза, она превращается в окрашенный комплекс.

17.2.2 Реагенты и материалы

а) Деионизированная или дистиллированная вода

б) Раствор нитратов, например, Merck 1.09.089.1000 (CAS № 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Йодид калия 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS № 7681-11-0

d) Гидроксид натрия (NaOH) (CAS № 1310-73-2): разбавленный раствор, 0,1–0,5%.

17.2.3 Оборудование

17.2.3.1 Мешалка 1ta Модель 98 Многовальная мешалка, оснащенная крыльчаткой 9B29X или эквивалентной лопастью с одной

синусоидальная форма волны,диаметр лезвия ок.25 мм (линь, перфорация лицевой стороной вверх).

17.2.3.2 Чаша для перемешивания имеет приблизительный размер 180 мм (7,1 дюйма) в глубину и 97 мм (3-5/6 дюйма) в диаметре.

верхний рот,и диаметр нижнего основания 70 мм (2,75 дюйма) (например, M110-D типа Hamilton Beachчашка для перемешивания

или эквивалентная вещь).(В качестве замены также можно использовать стакан на 600 мл.)

17.2.3.3 Лабораторные ложки.

17.2.3.4 Скребок.

17.2.3.5 Баланс: Точность 0,01 г.

17.2.3.6 Мерные колбы на 100 мл

17.2.3.7 Пипетки Пастера или пластиковые капельницы.

17.2.3.8 Таймер: механический или электронный, точность 0,1 мин.17.2.3.9 рН-метры и рН-электроды:

например, Thermo Russell типа KDCW1 19)

17.2.3.10 Полимерные питающие устройства (например, Fann 10) или 0F1 тип 11))

17.2.3.11 Пробирки.

17.2.4 Процедура – ​​приготовление раствора йода/йодида калия

17.2.4.1 В мерную колбу вместимостью 100 мл ± 0,1 мл добавляют 10 мкл ± 0,1 мл 0,05 моль/л раствора йода.

17.2.4.2 Добавить 0,60 г ±.0,01 г йодида калия (KI), осторожно встряхните колбу, чтобы растворить его.

17.2.4.3 Добавить деионизированную воду до отметки 100 мл и тщательно перемешать.Запишите дату приготовления.

17.2.4.4 Приготовленный раствор йода/йодида хранят в закрытом контейнере в темном, прохладном и сухом месте.

Срок годности составляет до трех месяцев, и его следует утилизировать и восстановить.

17.2.5 Процедура — приготовление раствора PAC-LV и обнаружение крахмала

17.2.5.1 Готовят 596 водный раствор PAC-LV для испытаний.

Добавьте 380 г ± 0,1 г деионизированной воды в чашу для смешивания, добавьте 2 г ± 0,1 г PAC-LV с постоянной скоростью.

при перемешивании на мешалке,и время добавления должно продолжаться от 60 до 120 с.

Образец следует добавить к турбулентности в чашке для смешивания и избегать перемешивания вала, чтобы уменьшить количество пыли.

Предпочтительно использовать устройство для загрузки полимера по 17.2.3.10.

17.2.5.2 После перемешивания в течение 5 ± 0,1 мин снимите чашку для перемешивания с мешалки и соскребите все PAC-LV, прилипшие к поверхности.

стенку чашки шпателем.Все PAC-LV, прилипшие к скребку, были смешаны с раствором.

17.2.5.3 Измерить рН раствора.Если рН ниже 10, добавьте по каплям разбавленный раствор NaOH.

Поднимите рН до 10

17.2.5.4.Верните чашку для перемешивания в мешалку и продолжайте перемешивание.Общее время перемешивания должно составлять 20 мин ± 1 мин.

17.2.5.5 Поместите 2 мл раствора пробы в пробирку и добавьте по каплям 3 капли раствора йода/йодида.

до 30 капель.

17.2.5.6 Подготовить три холостых анализа с деионизированной водой.Добавьте 3 капли, 9 капель, 30 капель раствора йода/йодида в

трубки для сравнительных испытаний.

17.2.5.7 После каждого добавления 3 капель раствора осторожно встряхивают пробирку, чтобы сравнить цвет раствора образца.

с пустым тестом.Сравнение цветов должно производиться на белом фоне.

17.2.6 Определение – обнаружение крахмала PAC-LV

17.2.6.1 Если испытуемый раствор образца имеет тот же желтый цвет, что и контрольный образец, образец не

содержат любой крахмал или производные крахмала.

17.2.6.2 Если присутствует какой-либо другой цвет, это настоятельно указывает на наличие крахмала или производного крахмала.

17.2.6.3 Если окраска быстро исчезает, указывая на присутствие восстановителя, в этом случае

продолжают добавлять по каплям раствор йода/йодида, сравнение окраски с одним из контрольных тестов см. 17.2.61.

17.2.6.4 При обнаружении любой цветной реакции, отличной от 17.2.6.1, нет необходимости проводить следующее испытание.

17.3 Влага

17.3.1 Оборудование 17.3.1.1 Печь: регулируемая при 105°С±3°С (220±5°С).

17.3.1.2 Весы: точность 0,01 г.

17.3.1.3 Чашка для выпаривания: вместимость 150 мл.

17.3.1.4 Скребок.

17.3.1.5 Эксикатор: Содержит влагопоглотитель (CAS № 7778-18-9) или аналогичный

17.3.2 Процедура испытаний

17.3.2.1 Взвешивание 10 г ± 0,1 г образца PAC-LV для взвешивания В чашке для выпаривания записывают массу образца m.

17.3.2.2 Высушите образец в сушильном шкафу в течение 4 ч.

17.3.2.3 Охладить образец в эксикаторе до комнатной температуры. 17.3.2.4 Повторно взвесить чашку для выпаривания, содержащую

высушенный PAC-LV, запись качества сухого образца m2.

17.3.3 Расчет

17.4 Потеря жидкости

17.4.1 Реагенты и материалы

17.4.1.1 Морская соль: оценка почвы в соответствии с ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Стандарт API.

17.4.1.3 Хлорид калия (CAS № 7447-40-7)

17.4.1.4 Бикарбонат натрия (CAS № 144-55-8).

17.4.1.5 Деионизированная или дистиллированная вода.

17.4.2 Инструменты

17.4.2.1 Термометр: диапазон измерения 0 °С ~ 60 °С, точность 0,5 °С.

(диапазон измерения 32 °F ~ 140 °F, точность 1,0 °F)

17.4.2.2 Баланс: Точность 0,01 г.

17.4.2.3 Мешалка: Если многовальная мешалка типа 9В оснащена крыльчаткой 9В20х,вал должен быть оснащена

не замужемсинусоидальное лезвие диаметром примерно 25 мм (1 дюйм) со штампованной поверхностью вверх.

17.4.2.4 Чаша для перемешивания имеет приблизительный размер 180 мм (7,1 дюйма) в глубину, 97 мм (3-5/6 дюйма) в диаметре.

верхний рот,и диаметр нижнего основания 70 мм (2,75 дюйма) (например, чаша для перемешивания Hamilton Beach типа M110-D).

17.4.2.5 скребок.

17.4.2.6 Контейнер: стеклянный или пластиковый с пробкой или крышкой, используемый для соленой воды.

17.4.2.7 Вискозиметры: электрические, прямого считывания, в соответствии с ИСО 10414-1.

17.4.2.8 Таймеры: Два, механические или электронные, с точностью до 0,1 мин для периода времени, измеряемого в этом испытании.

17.4.2.9 Аппарат для фильтрации: Низкотемпературный и низкотемпературный, в соответствии с положениями Главы 7

ИСО 10414-1:2008.

17.4.2.10 Мерные цилиндры: два, вместимостью 10 мл ± 0,1 мл и 500 мл ± 5 мл*.

17.4.2.11 Устройство подачи полимера (типа Fann или типа OFI).

17.4.3 Процедура испытаний — потеря жидкости PAC-LV

17.4.3.1 Добавьте 42 г ± 0,01 г морской соли к 11 ± 2 мл деионизированной воды.

17.4.3.2 В 358 г раствора морской соли добавляют 35,0 г ± 0,01 г хлорида калия (KCl).

17.4.3.3 После перемешивания в течение 3 ± 0,1 мин добавляют 1,0 г ± 0,01 г бикарбоната натрия.

17.4.3.4 После перемешивания в течение 3 мин ± 0,1 мин добавляют 28,0 г ± 0,01 г стандарта API для оценки

17.4.3.5 После перемешивания в течение 5 ± 0,1 мин снимите чашу для перемешивания с мешалки и соскребите ее со стенки скребком.

Все стандарты API оценивают почву.Все прилипшие к скребку грунты по стандарту API были смешаны с суспензией.

17.4.3.6 Верните чашку для перемешивания в мешалку и продолжайте перемешивание в течение 5 мин ± 0,1 мин.

17.4.3.7 Взвешивают 2,0 ± 0,01 г PAC-L.

17.4.3.8 Медленно, перемешивая на мешалке, добавляют PAC-LV с постоянной скоростью.

Время добавления должно длиться приблизительно 60 секунд.PAC-LV следует добавить в воронку в чашке для смешивания.

и избегайте мешалки, чтобы уменьшить количество пыли.Лучше всего использовать устройство подачи полимера в 17.4.2.11.

17.4.3.9 После перемешивания в течение 5 ± 0,1 мин снимите чашку для перемешивания с мешалки и шпателем соскребите все

PAC-L прилип к стенке чашки.Все PAC-LV, прилипшие к скребку, были смешаны с суспензией.

17.4.3.10 Верните сосуд в мешалку и продолжайте перемешивание.При необходимости через 5 минут и 10 минут уберите помешивание.

чашку с мешалки и соскребите весь PAC-L, прилипший к стенке чашки.Общее время перемешивания от

начало добавления PAC-LV должно быть 20 мин ± 1 мин.

17.4.3.11 При 25 °С ± 1 °С (77 °F ± 2 °F),выдерживать суспензию в закрытом или закрытом контейнере в течение 16 ч ± 0,5 ч.

Запишите температуру и время отверждения.

17.4.3.12 После отверждения суспензию перемешивают на мешалке в течение 5 мин ± 0,1 мин.

17.4.3.13 Налейте суспензию PAC-LV в стакан фильтра.Перед заливкой в ​​суспензиюубедись, чтовсечасти

чаши фильтра сухие, а уплотнительное кольцо не деформировано и не изношено.Температура суспензии должна быть

25°С±1°С (77°F±2).В пределах 13 мм (0,5 дюйма) от верхней части чашки.Соберите стакан фильтра, установите стакан фильтра на

держателя, закройте клапан сброса давления и поставьте емкость под дренажную трубку.

17.4.3.14 Установите таймер на 7,5 мин, а другой на 30 мин.Одновременно запустите два таймера и отрегулируйте давление в чашке до

690 кПа ± 35 кПа (100 фунтов на кв. дюйм ± 5 фунтов на кв. дюйм).Давление должно обеспечиваться сжатым воздухом, азотом или гелием.

Это должно быть завершено в течение 15 секунд.

17.4.3.15 сначала Только по окончании таймера извлеките контейнер и удалите любую жидкость, прилипшую к сливу и

отказаться от него.Сухой градуированный цилиндр объемом 10 мл помещали под слив и собирали фильтрат до второго

таймер истек.Снимите цилиндр и запишите объем собранного фильтрата.

17.4.4 Расчет – потеря PAC-LV Количество отфильтрованного V рассчитывается по уравнению (43) в мл;

v-2xVe (43) где: 1/2_ объема фильтрата, собранного между 7,5 и 30 мин.Единица мл.

17.5 Кажущаяся вязкость растворов

17.5.1 Процедура испытания – кажущаяся вязкость раствора

17.5.1.1 Добавьте 42 г ± 0,01 г морской соли к 11 ± 2 мл деионизированной воды.

17.5.1.2 В 358 г раствора морской соли добавляют (35,0 ± 0,01) г хлорида калия (KCl).

17.5.1.3 Взвесить 5,0 ± 0,01 г PAC-Lv.Медленно помешивая на мешалке, добавьте PAC-LV с постоянной скоростью.

Время добавления должно длиться приблизительно 1 минуту.PAC-LV следует добавить в воронку в чашке для смешивания.

и избегайте мешалки, чтобы уменьшить количество пыли.

17.5.1.4 После перемешивания в течение 5 ± 0,1 мин снимите чашку для перемешивания с мешалки, соскребите все PACw, прилипшие к стенке чашки.

шпателем и перемешайте весь PAC-LV, налипший на шпатель, до состояния суспензии.

17.5.1.5 Верните сосуд в миксер и продолжайте перемешивание.При необходимости снимите чашку мешалки с миксера после

5 мин и 10 мин соскребите все PAC-W, прилипшие к стенке чашки.Общее время перемешивания с начала добавления

PAC-LV должен составлять 20 мин ± 1 мин.

17.5.1.6 При температуре 25 °С ± 1 °С (777 ± 27) суспензию суспендируют в течение 16 ± 0,5 ч в закрытом или закрытом контейнере.

Запишите температуру отверждения и время отверждения »

17.5.1.7 Суспензию перемешивают на мешалке в течение 5 мин ± 0,1 мин.

17.7.5.1.8 Наливают раствор в чашку для проб, снабженную вискозиметром прямого считывания, при температуре 25°С ± 1°С (77°С ниже

состояние °F±2), суспензию считывали при 600 об/мин.

17.5.2 Расчет – кажущаяся вязкость раствора

Рассчитайте кажущуюся вязкость раствора по формуле (44), в мПа·с:

ВА=R600/2 (44)

Р600-показания вискозиметра при 600 об/мин.Запишите результат расчета